LED鉴定、测试及失效分析

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广电计量 杜亚俊 先生

材料一致性比对

    LED材料的质量对于LED产品的安全性和可靠性起到至关重要的作用。市场上很多原材料供应商家为了谋取更多利润,不考虑产品质量,会在LED物料上偷工减料,甚至偷换物料,以次充好。还有各种假冒劣质产品在不断地侵蚀着我们,面对这些劣质产品,可能一个细小的失误就可能给企业造成巨大的财产损失或断送了前程。
    广电计量根据LED产品行业国内外有关材料一致性的控制技术和经验,在LED材料一致性控制上开展了相关研究等工作,通过LED材料分析技术能相对准确并快速有效地识别材质组成、各成分的变化及相关热学性能,最终达到材料一致性控制目的。
服务客户:LED照明厂、LED封装厂、材料供应商、业主。 
服务设备:
扫描电镜(SEM)、 X射线能谱仪(EDS)、 聚焦离子显微镜(FIB-SEM) 、X射线照相(2D X-ray)、 氩离子抛光/切割、超声波扫描(C-SAM)、差示扫描量热仪(DSC)、 热重分析仪(TGA) 、热膨胀系数测试仪(TMA)、金相显微镜、导热系数测试仪、 离子色谱仪(IC)、 显微红外光谱仪(Miro-IR) 、红外热重分析系统(FTIR-TGA)、 显微红外热像仪、LED光分布测试仪等。
材料一致性比对的应用领域:
来料检验:由供应商未通知客户擅自改换原材料导致质量事故的新闻屡见不鲜,通过定期的比对,可以更好的来料管理。
质量纠纷:当产品质量出现纠纷时,首先要确定的是出现质量问题的产品或原材料的归属者,这时做材料一致性比对非常重要。
逆向解剖:我们在解剖竞争对手的产品,对某些未知的原材料,可以通过逆向解剖来知道其材料基因,然后通过已知材料比对的方式,精确的定性想逆向的材料,减少蒙和猜造成的损失。
高分析材料的一致性比对方法:
项目
检测标准   
判定准则
密度
GB/T 1033.1《塑料 非泡沫塑料密度的测定 第一部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》(等同采用ISO 1183-1)密度变化不超过±5%,作为补充条件。
    
红外光谱
GB/T 6040 《红外光谱分析方法通则》(等效采用JIS K 0017)(1)材料主要特征峰一致;
      (2)特征峰峰值波数无明显变化;
      (3)特征峰峰形和相对强度不变。
差示扫描量热
GB/T 19466.1 《塑料    差示扫描量热法(DSC)第一部分:通则》(等同采用ISO 11357-1);
      GB/T 19466.2 《塑料 差示扫描量热法(DSC)第2部分:玻璃化转变温度的测定》 (等同采用    ISO 11357-2);
      GB/T 19466.3 《塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结温温度及热焓测定》 (等同采用 ISO 11357-3);
(1)曲线的形状(玻璃化温度、结晶温度、熔融温度等特征温度峰)无明显的变化;
      (2)温度变化不大于5℃,同类温度变化趋势一致(同大或者同小)。
热重分析
ISO 11358 《塑料 高聚物的热重分析法(TG)一般原则》(1)曲线的形状和变化趋势(拐点和讲解的速率等)无明显变化;
      (2)讲解变化数量相同;
      (3)讲解起始温度、终止温度和一阶微分峰温变化不大于25℃;
      (4)各降解段降解量和残余量变化不大于8%。
1)本表内容引自强制性产品认证电器技术专业组(TCO4)发布的第2011-TC04-2号决议;
      2)除密度外,其他三项均满足判定准则时,才判定材质一致。
1.红外光谱法(FTIR)
FTIR全名为傅里叶变换红外光谱法,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行物质结构分析。由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,因此表现出来的红外谱图也会存在一定的差异。 
2. 热重分析法(TGA)
TGA法(热失重分析法),其原理是测量样品质量随温度或时间的变化关系。高聚物一般都有其特定的分解温度,不同阶段表示不同组分的分解,温度从低到高依次为小分子物质(水分,有机添加剂等)分解,高聚物分解,无机物的分解(炭黑,碳酸钙的分解),最后为残余的灰分(主要是材料中的无机添加剂或其分解产物)。不过不同升温程序的设置,其分解物的类型会有所差别。
3. DSC(差示扫描量热法)
DSC法(差示扫描量热法)是样品在一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,测量样品与参比物之间的能量差随温度或时间的变化过程。此法可以用来研究材料的熔点,结晶度,相转变,热历史,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。
例如:
(1) 不同的高分子材料有不同的红外指纹区谱图和分子碎片热裂解谱图;
(2) 回收的高分子材料分子量会下降, 导致材料的玻璃化温度、结晶度、熔融温度和分解温度的改变;
(3) 颜基比和颜填料的改变会在高分子材料的热重变化中反映,并在最后残留的灰分中体现;
(4) 高分子材料的改变一般会导致比重(或密度) 的变化。
检测标准:
GB/T 6040-2002  红外光谱分析方法通则
ASTM E1356-2008 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试方法
ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法

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